正交设计法优选银杏叶黄酮类化合物提取工艺的研究(2)
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1.5 提取次数确定
称取干燥并粉碎的银杏叶10.0 g,置于回流冷凝装置中,每次加入70%乙醇100 ml,70℃浸取4次,每次3 h,滤取浸提液后分别测定总黄酮含量,第1、2、3、4次结果分别为53.36、25.80、9.40、6.52 mg/g。从以上实验结果可知,前3次总黄酮含量总和占4次总量的93.14%,据此,提取次数可确定为3次。
2 结果
2.1 实验结果
根据银杏叶主要化学成分性质、预试验的结果及生产实际,确定银杏叶的提取溶剂为70%乙醇。对影响醇提取工艺的主要因素(A代表固液比、B代表提取温度、C代表浸取剂pH值)按三因素三水平进行L9(34)正交试验,以提取液中总黄酮含量为评价指标,实验结果采用直观分析法和方差分析法综合评价。各因素水平安排见表1,正交试验结果见表2,方差分析见表3。
从表2直观分析可知,以总黄酮含量为指标,极差(R)最大的为A因素,对总黄酮含量影响排序是:A>B>C;同时表3方差分析显示,A因素对总黄酮含量具有显著性影响。由各因素水平的高低选取最佳提取工艺条件是A3B3C1,即固液比1∶15、提取温度70℃、浸取剂pH值为8。浸取剂pH值对浸取率影响最小,但从实验结果明显可知,pH值为8时浸取率较高,结合黄酮类化合物结构分析,大多数黄酮及其苷具有酚羟基,为弱酸性化合物,因此它们在碱性溶剂中溶解度增大,可选用弱碱性浸取剂提取黄酮类化合物。
2.2 验证试验
根据正交试验结果最终确定的提取方案A3B3C1,进行重复3次放大试验,每次称取银杏叶100.0 g,70%乙醇1 500 ml分3次(700、400、400 ml)浸提,每次3 h,提取温度70℃、pH值为8,按1.4测定法,测定总黄酮含量。结果3批样品含量分别为102.26、103.45、104.37 mg/g。表明按上述工艺提取的总黄酮含量较高,并且稳定,该工艺稳定可行。
3 讨论
结合生产实际,乙醇法提取银杏叶黄酮的优化条件为70%乙醇固液比1∶15、提取温度70℃、浸取剂pH值为8,提取3次,每次3 h。此工艺操作简便,提取全过程使用溶剂对环境无污染,使用的乙醇可回收蒸馏后重复使用,故提取成本较低,适宜于工业化生产。
[参考文献]
[1]匡学海.中药化学[M].北京:中国中医药出版社,2003:179.
[2]范莹莹,黄小凤.银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究[J].云南化工,2006,33(2):22-24.
[3]张永红,李艳.银杏叶黄酮类化合物提取方法探讨[J].实用中医药杂志,2007,23(6):397-398 ......
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