3 胆汁酸类成分的HPLC特征图谱鉴别

    3.1 色谱条件 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm，5 μm);流速：1.0 mL/min;柱温30 ℃;进样量：10 μL;流动相：乙腈(A)-0.1%乙酸(B);梯度洗脱程序：0～2 min，25% ～33%乙腈;2～20 min，33% ～62%乙腈;20～25 min，62% ～25%乙腈;25～26 min，25% ～25%乙腈。

    ELSD条件：载气流速2.5 mL/min，漂移管温度：105 ℃。

    3.2 对照品溶液的制备 同“2.2.2”项下方法。

    3.3 供试品溶液的制备 同“2.2.3”项下方法。

    3.4 样品测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10 μL，注人液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。

    3.5 精密度实验 取自制发酵胆南星和自制混合蒸制胆南星粉末(过四号筛)，按照上述供试品溶液制备方法，制备供试品溶液，按照上述检测方法进行测定，重复进样6次，记录色谱图，各共有峰保留时间与峰面积的 RSD 值均小于5.0% ......