声光可调—近红外光谱法快速测定丹参药材中隐丹参酮的含量(3)
2.2.5 定量模型的建立 采用FD+SG法预处理光谱，在“2.2.4”项下波段，运用The Unscrambler分析软件对校正集30批药材样品的隐丹参酮含量进行建模。采用光谱影响值Leverage和化学值误差Residual等统计量检验剔除NIR光谱与测定结果的异常值[8]，进行优化。结果，预测值与参考值的相关性较高，表明该模型的性能较好，可以用于丹参药材中隐丹参酮成分的定量分析。校正集样品NIR模型见图4。
2.2.6 定量模型的验证 利用校正模型对5批验正集样品进行验证，将其NIR输入定量模型，预测各指标含量，再与含量测定参考值进行比较，计算偏差，详见表5。
3 讨论
研究结果表明，本研究建立的AOTF-NIR法能够快速、无损地测定丹参药材中隐丹参酮含量。此前，已有利用NIR技术快速测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量等的报道[9-10]，而采用AOTF-NIR技术对丹参药材中隐丹参酮进行快速检测的研究尚未报道。本研究建立了丹参药材中隐丹参酮含量NIR快速检测模型，完善了丹参药材的快速检测体系，为全面控制丹参药材质量提供了可行方案。
, http://www.100md.com
本课题目的为制药生产企业监控实际品种提供技术支持，常规测定每批次药材样品约需4～7 h，本研究采用AOTF-NIR建立的模型，对药材样品仅进行粉碎处理，缩短了检测周期、减少了耗材的使用、降低了检测成本。若进一步增加药材样本数量，扩大其覆盖范围，可以建立更加稳定的模型[11]。
综上，本研究建立的AOTF-NIR法所得预测结果较为准确，能够满足生产中丹参药材检查需求。虽然NIR法的准确度不及HPLC法，但因其快速、准确、无污染，能满足工业生产中大批量采集药材样品化学信息的需求，适用于快速测定药材中成分，亦可拓展多指标同时检测，可与法定标准一起构建准确、便捷、普适性强的中药材整体质量快速评价方法体系，对保障最终制剂产品质量的稳定可控具有重要意义。
参考文献
[ 1 ] 钱佳华，宋崎，马能溢. 丹参分散片中总丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定方法研究[A]//2008年中国药学会学术年会暨第八届中国药师周论文集[C].2008：8-11.
, 百拇医药
[ 2 ] 赵杨，陆茵，郑仕中，等. 隐丹参酮的药理作用研究进展[J]. 中华中医药杂志，2010，25(11)：1839-1841.
[ 3 ] 田华，黄开合，袁胜浩. 近红外光谱技术及其在中药质量分析中的应用[J]. 中国药房，2011，22(3)：281-282.
[ 4 ] 杨丽，李菁，刘翠红，等. AOTF近红外光谱技术在淫羊藿浓缩过程在线检测中的应用[J]. 中国医药导报，2014，11(24)：111-114.
[ 5 ] 鐘英杰，李亮，庞云露，等. 近红外光谱技术在中药研究中的应用[J]. 药物分析杂志，2015，35(10)：1697-1703.
[ 6 ] 周昭露，李杰，黄生权，等. 近红外光谱技术在中药质量控制应用中的化学计量学建模：综述和展望[J]. 化工进展，2016，35(6)：1627-1645.
, 百拇医药
[ 7 ] 张爱军，戴宁，赵国磊. 丹参产业化提取中近红外在线检测技术的研究[J]. 中草药，2010，41(2)：238-240.
[ 8 ] 吴莎，刘启安，李云，等. 最小二乘支持向量机和偏最小二乘法在栀子中间体纯化工艺近红外定量分析中的应用[J]. 中草药，2015，46(7)：990-997.
[ 9 ] 张强. NIRS和HPLC在丹参质量分析中的应用研究[D].郑州：河南中医学院，2015.
[10] 白雁，李磊，雷敬卫，等. 近红外技术应用于药厂丹参药材质量检测[J]. 中国现代应用药学，2012，29(3)：222- 225.
[11] 闫研，殷果，刘凯双，等. 近红外光谱法快速鉴别三九胃泰颗粒及其水分的定量分析[J]. 中国药房，2016，27(18)：2551-2554.
(收稿日期：2017-07-04 修回日期：2017-08-17)
(编辑：张 静), 百拇医药(苏婷 姜文月 邢成 任绪华 李心冬 崔宪利 高陆)
2.2.6 定量模型的验证 利用校正模型对5批验正集样品进行验证，将其NIR输入定量模型，预测各指标含量，再与含量测定参考值进行比较，计算偏差，详见表5。
3 讨论
研究结果表明，本研究建立的AOTF-NIR法能够快速、无损地测定丹参药材中隐丹参酮含量。此前，已有利用NIR技术快速测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量等的报道[9-10]，而采用AOTF-NIR技术对丹参药材中隐丹参酮进行快速检测的研究尚未报道。本研究建立了丹参药材中隐丹参酮含量NIR快速检测模型，完善了丹参药材的快速检测体系，为全面控制丹参药材质量提供了可行方案。
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本课题目的为制药生产企业监控实际品种提供技术支持，常规测定每批次药材样品约需4～7 h，本研究采用AOTF-NIR建立的模型，对药材样品仅进行粉碎处理，缩短了检测周期、减少了耗材的使用、降低了检测成本。若进一步增加药材样本数量，扩大其覆盖范围，可以建立更加稳定的模型[11]。
综上，本研究建立的AOTF-NIR法所得预测结果较为准确，能够满足生产中丹参药材检查需求。虽然NIR法的准确度不及HPLC法，但因其快速、准确、无污染，能满足工业生产中大批量采集药材样品化学信息的需求，适用于快速测定药材中成分，亦可拓展多指标同时检测，可与法定标准一起构建准确、便捷、普适性强的中药材整体质量快速评价方法体系，对保障最终制剂产品质量的稳定可控具有重要意义。
参考文献
[ 1 ] 钱佳华，宋崎，马能溢. 丹参分散片中总丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定方法研究[A]//2008年中国药学会学术年会暨第八届中国药师周论文集[C].2008：8-11.
, 百拇医药
[ 2 ] 赵杨，陆茵，郑仕中，等. 隐丹参酮的药理作用研究进展[J]. 中华中医药杂志，2010，25(11)：1839-1841.
[ 3 ] 田华，黄开合，袁胜浩. 近红外光谱技术及其在中药质量分析中的应用[J]. 中国药房，2011，22(3)：281-282.
[ 4 ] 杨丽，李菁，刘翠红，等. AOTF近红外光谱技术在淫羊藿浓缩过程在线检测中的应用[J]. 中国医药导报，2014，11(24)：111-114.
[ 5 ] 鐘英杰，李亮，庞云露，等. 近红外光谱技术在中药研究中的应用[J]. 药物分析杂志，2015，35(10)：1697-1703.
[ 6 ] 周昭露，李杰，黄生权，等. 近红外光谱技术在中药质量控制应用中的化学计量学建模：综述和展望[J]. 化工进展，2016，35(6)：1627-1645.
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[ 7 ] 张爱军，戴宁，赵国磊. 丹参产业化提取中近红外在线检测技术的研究[J]. 中草药，2010，41(2)：238-240.
[ 8 ] 吴莎，刘启安，李云，等. 最小二乘支持向量机和偏最小二乘法在栀子中间体纯化工艺近红外定量分析中的应用[J]. 中草药，2015，46(7)：990-997.
[ 9 ] 张强. NIRS和HPLC在丹参质量分析中的应用研究[D].郑州：河南中医学院，2015.
[10] 白雁，李磊，雷敬卫，等. 近红外技术应用于药厂丹参药材质量检测[J]. 中国现代应用药学，2012，29(3)：222- 225.
[11] 闫研，殷果，刘凯双，等. 近红外光谱法快速鉴别三九胃泰颗粒及其水分的定量分析[J]. 中国药房，2016，27(18)：2551-2554.
(收稿日期：2017-07-04 修回日期：2017-08-17)
(编辑：张 静), 百拇医药(苏婷 姜文月 邢成 任绪华 李心冬 崔宪利 高陆)