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编号:13595425
7—甲氧基—4—2—甲基—4—喹唑啉基—3 4—二氢喹噁啉—21H—酮的合成工艺改进(2)
http://www.100md.com 2018年3月15日 《中国药房》 20186
     通过参考相关文献资料[9-10],将原合成路线中化合物3的合成条件进行了优化,不需加热,室温下即可反应。对化合物4首先进行烷基化得到化合物7,化合物7通过催化氢化反应后直接得到7-甲氧基-4-(2-甲基-4-喹唑啉基)-3,4-二氢喹噁啉-2(1H)-酮(化合物1),总收率为43.5%。化合物1的改进合成路线见图2。

    2.2 改进后的合成方法

    2.2.1 2-甲基-4-氯喹唑啉(化合物3)的制备 将2-甲基-4(3H)-喹唑啉酮11.2 g(70 mmoL)(化合物2)悬浮于乙腈400 mL中,加入N,N-二异丙基乙基胺24 mL(140 mmoL)和N-甲基吗啉1.4 mL(13 mmoL),冰浴冷却至0 ℃时滴加三氯氧磷13 mL(140 mmoL),滴加过程中温度不超过5 ℃,滴毕,撤去冰浴,继续在室温下反应2 h。待反应完全后,向上述反应液中加入1 L乙酸乙酯-环己烷(1 ∶ 9 ......
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